3.2 镀层的结合强度
根据电流密度、搅拌速率和温度等参数对镀层中微粒的沉积量的影响结果,在梯度复合镀初期采用微粒沉积量低的参数。第1组实验采用电流密度11a/dm2、搅拌速率600r/min、电镀温度55°c、施镀30min的方案(各参数都固定在获得最高微粒含量时的值),所制备的镀层称为均匀镀层。在此基础上,第2组实验改变初始电流密度、第3组改变初始搅拌速率、第4组调整初始电镀温度,第5组实验则采用电流密度3a/dm2、搅拌速率350r/min和电镀温度35°c为初镀参数。第2~5组实验均先按表1的初始条件施镀10min,然后通过以下4个步骤逐渐调整到镀层中微粒沉积量高的参数,所制备的镀层称为梯度镀层。其中,步骤(1)~(3)均施镀3min,步骤(4)施镀10min。
5组实验所得镀层的结合强度见表1。由表1可看出,梯度复合镀层的结合强度明显高于均匀镀层,尤其是第5组实验,其梯度镀层结合强度是均匀镀层的2倍多。在电流密度、搅拌速率、施镀温度等电镀参数中,电流密度参数对镀层结合强度的影响最大。图4给出自动划痕仪测试的均匀镀层(第1组)和梯度镀层(第5组)的结合力声波强度测量图。
从图4a可知,当载荷加到18n左右,声波突然变大,即均匀镀层剥落时的临界载荷lc约为18n。图4b表明,当载荷加到40n左右,声波突然变大,即梯度复合镀层剥落时的临界载荷lc为41n。
3.3 镀层结合强度破坏形貌分析
图5为第1组、第5组实验所得镀层划痕剥落形貌照片。从图5a可知,当镀层被划破剥落后,划痕附近的镀层剥离基体,并呈片状剥离,裸露出基体形貌。证明镀层与基体间的结合力差。从图5b可知,梯度镀层划痕周围的镀层并未受划痕的影响,镀层与基体的结合力良好。证明梯度镀层的结合强度优于均匀镀层。
决定镀层结合力好坏的是镀层与基体之间的金属键,它是保证镀层结合力的先决条件。只有当两层金属之间形成金属键时,才能保证其间的结合力良好。在镀液中加入微粒,部分微粒沉淀在基体表面上,由于沉积层中的复合粒子与基体之间仅以微弱的范德华力结合,而且镀层金属与基体金属之间的接合面积减少,故降低了镀层与基体的结合强度。镀层中微粒含量越大,则结合强度越低。采用梯度复合镀层的方法,在复合镀初期,用镀层中微粒沉积量少的工艺参数,降低镀层与基体界面处的微粒含量,使得镀层基质金属与基体可以在结合界面的大部分区域内直接结合,不致因硬质粒子的嵌入而显著降低镀层与基体之间的有效结合面积,从而有利于镀层与基体之间的良好结合。
4•结论
(1)采用电流密度11a/dm2、搅拌速率600r/min、温度55°c、施镀30min制备的均匀镀层其结合强度较低,大约只有18n。而采用电流密度3a/dm2、搅拌速率350r/min、温度35°c、施镀10min,然后逐渐调整到镀层中微粒沉积量高的参数,即j=11a/dm2、ω=600r/min和θ=55°c,进行施镀制备的梯度镀层其结合强度达到41n,是均匀镀层的2倍。
(2)镀层破坏形貌分析说明,均匀镀层破坏形式表现为片状剥落,而梯度镀层的破坏没有剥落现象。说明微粒沉积量逐渐增高的梯度镀层即能保证镀层与基体间的结合力,又能保证镀层表层的性能。
资讯来源:钼网站