的化学稳定性和热稳定性良好，比表面积大，表面活性高，是优良的固体润滑剂与催化剂。随着
的粒径变小，它在摩擦材料的表面附着性与覆盖程度都有明显的提高，抗磨减摩性能也得到明显提高。文献报道了利用纳米
作为n46 机械油添加剂时，能显著改善机械油的润滑性能，且性能明显好于添加了普通
的机械油。目前已出现了一些制备超细
粉体甚至纳米
粉体的方法，但多数化学合成
粉体的方法存在工艺复杂，产率较低等问题，难以实现工业化生产，因而对
粉体的制备工艺进行研究是必要的。
1 实验部分
1.1 试剂与仪器硫代乙酰胺（ch3csnh2，taa，分析纯）、钼酸钠（分析纯）、盐酸（分析纯）、聚乙二醇（分析纯），h2（高纯氢）；管式电炉、x 射线衍射仪（d/max-rb 转靶x 射线衍射仪，铜靶，管压40 kv, 管流100 ma）、原子力显微镜（上海爱建纳米公司制造）。
将钼酸钠与ch3csnh2 分别溶于一定量的去离子水中，向反应体系中添加少量的聚乙二醇，加热反应体系到所需温度，在充分搅拌下将一定量的盐酸加入到烧瓶中，几分钟后反应发生并伴有沉淀和气泡，尾气用氢氧化钠溶液处理，然后将沉淀物在h2 气氛中于780℃脱硫，最后可得到带有金属光泽的
。
参照上述实验过程与方法，对制备反应过程中的反应温度、酸度、配比、初始浓度等工艺条件进行研究，并利用正交实验考察各工艺条件的影响大小，同时进行优化研究，在优化条件下制得的产物用x 射线衍射（xrd）与原子力显微镜（afm）进行表征。
2 结果与讨论
2.1 单因素条件实验
选择反应温度、反应物初始浓度、反应物配比、溶液酸度四个因素作为研究对象。研究方法是固定其它条件不变，改变其中一个因素，用重量分析法测定产量，分别考察各因素对钼酸钠转化率的影响。
反应物中taa 所占比例增大时，na2moo4的转化率逐渐升高，taa 与na2moo4 是反应物，根据化学平衡原理知，增大taa 的浓度时，会明显提高na2moo4 的转化率。在固定配比下，na2moo4 的初始浓度增大时，硫化铵的初始浓度也相应增大，需要的溶剂体积相对较少，生成物的溶解损失减少，所以钼酸钠的转化率上升，但反应物的初始浓度过高时，taa 的水解受到阻碍，转化率反而下降（图1b）。图1c 显示，温度升高总是有利于转化率的提高，这也与taa 的水解有关，制备mos3 的硫源是由taa 水解产生的硫化氢提供的，温度升高时对taa 的水解十分有利，必然会促使转化率的提高。图1d 表明，随着酸度的增加，na2moo4 转化率先出现了小幅升高，随后略有下降，但总的来说酸度对转化率影响不大。由于h+是反应物，提高酸度会导致转化率升高，但[h+] 浓度过高时会降低taa 水解产物h2s 的溶解度，使生成的h2s 很容易逸出反应体系，导致转化率降低，但实验中使用的酸量是远远过量的，所以总的来说酸度对转化率影响不大。
2.2 正交实验
在单因素条件实验的基础上，选择温度a（℃）、酸度b（[h+]/(moll-1)）、taa 与钼酸钠摩尔比c、初始浓度d（mol·l-1）作为正交实验的四个影响因素。参照正交表l3分别选择三个水平进行正交实验，正交实验因素水平见表1。
根据正交实验极差分析结果知，反应温度对钼酸钠的转化率影响最大，其它因素影响大小依次是反应物摩尔比、反应物初始浓度、酸度，这与单因素条件实验基本是一致的。另外还表明，a 因素的最高收率为a3，b 为b1，c 为c3，d 为d3。
据此可得出制备
的优化工艺条件是：a3、b1、c3、d3，即：反应温度90℃、酸度[h+] = 0.8 mol·l-1、反应物摩尔比8 : 1、钼酸铵初始浓度0.03 mol·l-1，此时钼酸钠的转化率为97.71%。
2.3 产物的表征
利用上述优化工艺条件制备出样品，后用xrd 与afm 表征。根据astm 卡37-1492 及xrd 图(图2)可知，产物的主要特征峰均属于
特征峰，且没有明显的杂质峰出现，因而可认为产物主要是
。
afm 图(图3a)表明
粉体的平均粒径约为140 nm，
粉体颗粒的分散性较好，主要是因为在反应过程中添加了表面活性剂聚乙二醇，抑制了产物颗粒的团聚，不足的是产物粒径分布较不均匀，最大粒径在500 nm 左右，而最小的仅有几十纳米。图3b 是
的afm 三维形貌图，从中可看出，颗粒表面曲线光滑，颗粒呈近
3 结论
以钼酸钠与硫代乙酰胺为原料，制备
超细粉体的优化工艺条件为：反应温度为90℃、[h+] = 0.8 mol·l-1、摩尔配比为8∶1、钼酸钠初始浓度 = 0.03 mol·l-1。原子力显微镜表征结果显示，此工艺条件下制备的
粉体平均粒径约为140nm，颗粒呈近似椭球形。